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Os objetos de medição do espectrofotômetro de absorção atômica são elementos metálicos e alguns elementos não metálicos em estado atômico. É um método de análise instrumental baseado na medição da intensidade de absorção da radiação eletromagnética característica por átomos no vapor. O espectrofotômetro de absorção atômica segue a lei de absorção do espectrofotômetro. Geralmente, o conteúdo do elemento a ser testado na amostra de teste é calculado comparando a absorvância da solução de referência e da solução de teste.
O instrumento utilizado é um espectrofotômetro de absorção atômica, que consiste em uma fonte de luz, um atomizador, um monocromador, um sistema de correção de fundo, um sistema automático de injeção de amostra e um sistema de detecção.
1. fonte de luz
2. Uma lâmpada de cátodo oco na qual o elemento a ser testado é comumente usado como cátodo.
3. dispositivo de atomização
Existem quatro tipos principais: atomizadores de chama, atomizadores de forno de grafite, atomizadores de geração de hidreto e atomizadores de geração de vapor frio.
★atomizador de chama
Consiste em componentes principais, como atomizador e cabeça da lâmpada de combustão. Sua função é atomizar a solução do artigo de teste em aerossol, misturá-la com gás combustível e colocá-la na chama gerada pela cabeça da lâmpada acesa para secar, evaporar e dissociar o artigo de teste, de modo que os elementos a serem testados formem átomos moídos. As chamas de combustão são produzidas por diferentes tipos de misturas de gases, e chamas de acetileno-ar são comumente usadas. Alterar o tipo e a proporção do gás e do gás auxiliar pode controlar a temperatura da chama para obter melhor estabilidade da chama e sensibilidade de medição.
★atomizador de forno de grafite
Consiste em forno elétrico de grafite e fonte de alimentação. Sua função é secar e incinerar a solução de teste e, em seguida, passar por atomização em alta temperatura para formar átomos do estado fundamental dos elementos a serem testados. Geralmente, o grafite é usado como corpo de aquecimento e um gás protetor é introduzido no forno para evitar a oxidação e transportar o vapor da amostra.
★atomizador gerador de hidreto
Consiste em um gerador de hidreto e uma célula de absorção atômica. Pode ser utilizado para a determinação de arsênico, germânio, chumbo, cádmio, selênio, estanho, antimônio e outros elementos. Sua função é reduzir o elemento a ser medido a um hidreto com baixo ponto de ebulição e fácil decomposição pelo calor em meio ácido. O gás de arraste é então introduzido em uma célula de absorção atômica composta por um tubo de quartzo, um aquecedor, etc. Na célula de absorção, o hidreto é aquecido e decomposto, e forma um átomo no estado fundamental.
★atomizador de gerador de vapor frio
É composto por um gerador de vapor de mercúrio e uma célula de absorção atômica, especialmente utilizada para a determinação de mercúrio. Sua função é reduzir os íons de mercúrio na solução de teste a vapor de mercúrio. O gás de arraste foi então introduzido em uma célula de absorção atômica de quartzo para medição.
4. monocromador
Sua função é separar a radiação eletromagnética necessária da radiação eletromagnética emitida pela fonte de luz. O caminho óptico do instrumento deve ser capaz de garantir uma boa resolução espectral e a capacidade de operar normalmente numa banda espectral relativamente estreita (0,2 nm). A faixa de comprimento de onda é geralmente 190,0-900,0 nm.
5. sistema de correção de fundo
A interferência de fundo é um fenômeno comum em medições de absorção atômica. A absorção de fundo geralmente vem da emissão térmica, absorção de luz e dispersão de luz dos componentes coexistentes na amostra e suas moléculas secundárias ou átomos formados durante o processo de atomização. Estas perturbações devem ser superadas durante o projeto do instrumento. Existem quatro métodos de correção de fundo comumente usados: fonte de luz contínua (geralmente usando lâmpadas de deutério na região ultravioleta), efeito Zeeman, efeito de autoabsorção, linha de não absorção, etc.
Na espectrofotometria de absorção atômica, deve-se prestar atenção à interferência na determinação causada pelo fundo e por outros motivos. Mudanças em certas condições operacionais do instrumento (como comprimento de onda, fenda, condições de atomização, etc.) podem afetar a sensibilidade, a estabilidade e a interferência. Na espectrometria de absorção atômica de chama, a interferência pode ser eliminada selecionando linhas e fendas de determinação adequadas, alterando a temperatura da chama, adicionando agente complexante ou agente de liberação, adotando método de adição padrão, etc. Na espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, a interferência pode ser eliminada selecionando um sistema de correção de fundo adequado, adicionando modificador de matriz adequado, etc.
6. sistema de detecção
Consiste em um detector, processador de sinal e registrador de indicadores. Deve ter alta sensibilidade e boa estabilidade, e ser capaz de rastrear mudanças rápidas nos sinais absorvidos no tempo.
① Alta sensibilidade
② Boa precisão
③ Ampla faixa de medição: mais de 70 elementos podem ser medidos
④ Menos interferência, o espectro de absorção atômica é um espectro de linhas nítidas e discretas, com menos sobreposição de linhas espectrais e menos interferência
⑤Menor consumo de amostra: O método de absorção atômica sem chama do forno de grafite é usado e apenas 5 - 20μl de solução de teste ou 0,05 - 10mg de amostra sólida são necessários para cada medição.
⑥Rápido, simples e fácil de automatizar: As amostras líquidas muitas vezes podem ser injetadas diretamente e as amostras gerais não precisam ser pré-separadas. Todas as etapas de injeção e determinação de novos modelos de instrumentos comerciais são automatizadas.
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